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土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴的測(cè)定 解決方案
點(diǎn)擊次數(shù):2385 更新時(shí)間:2022-12-07

土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴的測(cè)定 解決方案


多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡(jiǎn)稱 PAHs,德文簡(jiǎn)稱 PAK)是煤石油木材、煙草有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔铮侵匾沫h(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有 200 多種 PAHs,其中有相當(dāng)部分具有致癌性,如苯并[α]芘苯并[α]蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中,可以在我們生活的每一個(gè)角落發(fā)現(xiàn),任何有機(jī)物加工,廢棄,燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。

 

本解決方案參考

HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 783-2016 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法

 

1-22120G1195XT.png

1-22120G12001302.png

  

 

1. 儀器和設(shè)備

1.1 ASE-6快速溶劑萃取儀

1.2 GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

1.3 真空平行濃縮儀

2. 試劑和材料

2.1正己烷:色譜純

2.2丙酮:色譜純

2.3硅藻土:20-100目

2.4石英砂:20-30目

2.5多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L

2.6替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:4000mg/L(2-氟聯(lián)苯和4,4’-三聯(lián)苯-d14)

2.7內(nèi)標(biāo)貯備液:4000mg/L(萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、苝-d12)

3. 儀器條件

3.1快速溶劑萃取條件

溶劑比例:50%丙酮+50%正己烷

萃取溫度:100℃

萃取壓力:12MPa

沖洗流速:60ml/min

沖洗時(shí)間:120s

吹掃時(shí)間:120s

3.2氣相色譜質(zhì)譜條件

進(jìn)樣口溫度:280℃

分流比:10:1

進(jìn)樣量:1.0μl

色譜柱流量:1ml/min(恒流)

色譜柱:TG-5SILMS,30m×0.25mm×0.25μm

程序升溫:80℃(保持2min)→20℃/min→180℃(保持5min)→10℃/min→320℃(保持6min)

MS傳輸線溫度:250℃

EI離子源溫度:300℃

質(zhì)量掃描范圍:45amu-450amu(全掃描Scan模式)

溶劑延遲時(shí)間:5min

4.校準(zhǔn)曲線繪制

用丙酮-正己烷(1:1)混合溶劑稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液使標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度滿足下表:

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制.png

由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析各級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)樣品。以目標(biāo)化合物濃度和內(nèi)標(biāo)化合物濃度比值為橫坐標(biāo);以目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值的比值,與內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)量濃度的乘積為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

 

4.1校準(zhǔn)曲線結(jié)果如下:

標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果.png

 

標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇離子色譜圖

 

4.2樣品加標(biāo)回收率測(cè)試

稱取20g耕作土,加入適量硅藻土進(jìn)行充分研磨處理,研磨后的樣品轉(zhuǎn)移至34ml萃取池中,添加適量目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液,使樣品中目標(biāo)物和替代物的加標(biāo)濃度為0.5mg/kg。使用快速溶劑萃取儀,按照儀器條件(3.1)萃取樣品。萃取液收集杯直接轉(zhuǎn)入真空平行濃縮儀,將萃取液濃縮至約1ml左右,添加適量?jī)?nèi)標(biāo),并定容至1ml,使內(nèi)標(biāo)物的濃度為20μg/ml。取1μl樣品溶液,注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,運(yùn)行方法。


樣品加標(biāo)-01.png




樣品加標(biāo)回收率結(jié)果


 樣品加標(biāo)-02.png

 

樣品加標(biāo)選擇離子色譜圖

樣品加標(biāo)選擇離子色譜圖.png

 

本方案采用中儀宇盛ASE-6快速溶劑萃取儀作為樣品提取的裝置:

可在 20分鐘同時(shí)萃取六個(gè)樣品,也可設(shè)定單獨(dú)運(yùn)行4或2個(gè)通道;

對(duì)溶劑要求相對(duì)低,多種極性溶劑均可使用,溶劑選擇范圍寬;

采用密閉性處理,減少有機(jī)溶劑的揮發(fā),對(duì)實(shí)驗(yàn)人員無健康影響;

儀器操作簡(jiǎn)單,可通過觸摸屏一鍵控制,實(shí)驗(yàn)室新人即可馬上入手操作。

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